氣相色譜分析已經(jīng)成為當今分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的一種分析測試手段,其常常用于各種復(fù)雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個普遍需要解決的問題,對樣品進行色譜分析前處理變得尤為重要。
樣品前處理方法很多,本質(zhì)上可以分為兩大類:一類是對檢測器響應(yīng)弱(或無信號)的樣品,通過衍生技術(shù)使之成為可被檢測的化合物即衍生化技術(shù);另一類是通過對復(fù)雜基體樣品中低含量組分進行分離、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法,本文主要討論后者。
樣品類型
氣體(吸附解析)
液體(萃取、固相萃取)
固體(索氏提取、微波萃取、超聲)
樣品前處理方法
樣品的前處理方法包括萃取法(溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲)、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等。
01 頂空分析
頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析,如水中的揮發(fā)性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
其原理如下圖:
向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮氣),液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,zui后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來,又被稱為動態(tài)頂空分析。
一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時間和解吸條件等,這些條件都應(yīng)嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同,推薦使用內(nèi)標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。
03吸附濃縮/熱脫附法
熱脫附又稱熱解析,其原理是:先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發(fā)物,然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。
04固相萃取法
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標化合物吸附,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達到分離和富集目標化合物的目的。
固相微萃?。⊿PME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。
結(jié)束語
樣品前處理是色譜分析中耗時zui多、zui容易引起誤差的關(guān)鍵步驟,直接影響色譜分析的結(jié)果。近年來有關(guān)色譜分析的前處理技術(shù)受到了分析工作者的廣泛重視,一些新的前處理技術(shù)不斷出現(xiàn),一些新型材料也快速地應(yīng)用到樣品前處理技術(shù)中,樣品前處理技術(shù)的不斷發(fā)展,必將大幅度提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度,推進色譜技術(shù)在食品、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域中的應(yīng)用。
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