氣相色譜分析檢測(cè)方法是現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的重要手段之一,具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。因此,北京京科瑞達(dá)編輯用洪荒之力總結(jié)出一些氣相色譜分析應(yīng)用中的常見問題及日常維護(hù)方法,希望給初學(xué)者帶來幫助。
氣相色譜儀原理
氣相色譜儀分析是利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對(duì)各組分吸附能力不同,使組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,按照各組分沸點(diǎn)高低依次離開色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流信號(hào)放大后,由記錄儀記錄,得到分析色譜圖
氣象色譜儀常見故障及維護(hù)
01玻璃襯管
玻璃襯管位于汽化室內(nèi),鏈接進(jìn)樣口與毛細(xì)管色譜柱,其可增大玻璃襯管的表面積,阻隔雜質(zhì)和進(jìn)樣墊碎屑進(jìn)入色譜柱,防止污染和堵塞色譜柱。
一般進(jìn)樣50~100次后,玻璃襯管就會(huì)被污染,通常內(nèi)壁呈黑色,嚴(yán)重時(shí)形成焦油狀物質(zhì),導(dǎo)致峰形不規(guī)則,如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成只出溶劑峰或不出峰。下面簡(jiǎn)單講述下清洗方法:先將襯管放入KMnSO4溶液中浸泡24h以上,除去附著物,然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次,放入烘箱120℃烘干、冷卻,zui后用二甲基二氯硅烷脫活,溫度為200℃充分干燥,特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀中,會(huì)造成基流過大同時(shí)污染進(jìn)樣器內(nèi)部。
02毛細(xì)管柱
毛細(xì)管色譜柱作為氣相色譜儀的主要分析部件,色譜柱的優(yōu)劣直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對(duì)一個(gè)樣品,我們首先要考慮使用什么樣的色譜柱,包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長(zhǎng)等。
色譜柱常見問題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個(gè)方面。
色譜柱污染一般為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附,導(dǎo)致基線噪聲變化、產(chǎn)生前言峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等。解決污染問題常用的方法就是老化色譜柱,一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30℃,老化10h以上。
細(xì)小雜質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱引起柱子堵塞,造成基線電流增大,前沿峰、分叉峰、肩縫等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取減去色譜柱頭部幾厘米的方式解決。
固定相流失導(dǎo)致柱效降低,出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大,峰形不規(guī)則等問題,解決方法一般為剪掉柱頭一部分,嚴(yán)重時(shí),需要更換色譜柱。
03 檢測(cè)器(FID為例)
檢測(cè)器是氣相色譜儀的另外一個(gè)核心部件,包括FID、TCD、ECD、FPD、NPD和PID。其中FID具有靈敏度高、線性范圍寬、響應(yīng)速度快、結(jié)構(gòu)和維修簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)被得到廣泛應(yīng)用。
FID檢測(cè)器常見問題為檢測(cè)器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和絕緣體受污染。
檢測(cè)器受潮會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難,反復(fù)熄火甚至點(diǎn)不著火,可將柱溫、檢測(cè)器溫度升高驅(qū)除潮氣。噴嘴受污或堵塞會(huì)造成點(diǎn)火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響,清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走,再超聲波清洗,zui后烘箱200℃下干燥1h以上。收集極和絕緣體污染會(huì)導(dǎo)致基線無法調(diào)零、靈敏度下降,清洗同噴嘴的一致。
結(jié)語
由于氣相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,精密度要求較高,導(dǎo)致引起某一故障的原因復(fù)雜多變。因此,要求操作人員在實(shí)際運(yùn)用中要嚴(yán)格按照一起操作說明書進(jìn)行操作,一旦一起發(fā)生故障,應(yīng)迅速作出反應(yīng),并逐一排除,盡快解決故障。
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