二手Waters液相的維護(hù)與操作是確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行和延長(zhǎng)其使用壽命的關(guān)鍵。 一、日常維護(hù)
1.流動(dòng)相管理
選擇與配制:流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純有機(jī)溶劑,并在室溫下密封避光保存。對(duì)于含有緩沖鹽的流動(dòng)相,應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,低溫下密封保存,一般不超過(guò)3天,并建議加入5%的有機(jī)溶劑以防止細(xì)菌生長(zhǎng)。
過(guò)濾與脫氣:流動(dòng)相在使用前應(yīng)通過(guò)0.45μm或更細(xì)的膜過(guò)濾,以去除微粒。同時(shí),流動(dòng)相需要脫氣處理,以減少氣泡對(duì)基線穩(wěn)定性和色譜峰形的影響。脫氣方法包括加熱、抽真空、超聲波、通惰性氣體和在線脫氣機(jī)等。
2.系統(tǒng)清洗
輸液泵清洗:定期清洗輸液泵的單向閥和柱塞桿,以防止鹽類(lèi)或有機(jī)溶劑殘留導(dǎo)致的腐蝕和堵塞。對(duì)于使用過(guò)緩沖鹽溶液的泵,可使用40℃~50℃的溫水超聲清洗;對(duì)于使用過(guò)純乙腈的泵,可使用異丙醇超聲清洗。
自動(dòng)進(jìn)樣器清洗:每次批量進(jìn)樣后,應(yīng)手動(dòng)清洗進(jìn)樣針或進(jìn)一針50μl的流動(dòng)相進(jìn)行沖洗。若流動(dòng)相中含有鹽,則應(yīng)用純凈水替代緩沖鹽部分比例進(jìn)行沖洗。
3.檢測(cè)器維護(hù)
氘燈檢查:定期檢查氘燈的使用情況,包括其壽命和發(fā)光強(qiáng)度。若發(fā)現(xiàn)燈故障,如基線噪聲大、靈敏度低等,應(yīng)及時(shí)更換。
流動(dòng)池清洗:流動(dòng)池內(nèi)若有氣泡或污染,會(huì)影響檢測(cè)器的性能。應(yīng)使用脫氣甲醇或適宜的溶劑進(jìn)行沖洗,以去除氣泡和污染物。對(duì)于嚴(yán)重污染的流動(dòng)池,可使用異丙醇、二氯甲烷或6mol/L的硝酸進(jìn)行清洗。
二、操作注意事項(xiàng)
1.開(kāi)機(jī)與自檢
在開(kāi)機(jī)前,應(yīng)檢查電源電壓是否穩(wěn)定,并確保所有連接線路正確無(wú)誤。
儀器將進(jìn)行大約5分鐘的自檢過(guò)程,待儀器自我測(cè)試完畢后,畫(huà)面上方的狀態(tài)顯示區(qū)會(huì)出現(xiàn)“Idle”狀態(tài),表示開(kāi)機(jī)測(cè)試正常。
2.進(jìn)樣操作
在進(jìn)樣前,應(yīng)確保樣品瓶清潔并符合Waters公司認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。
使用微量進(jìn)樣瓶時(shí),應(yīng)設(shè)定正確的針尖高度值,以避免進(jìn)樣不準(zhǔn)確。
每次進(jìn)樣后,應(yīng)檢查進(jìn)樣針是否干凈,避免殘留物影響下次進(jìn)樣。
3.梯度洗脫與壓力控制
在進(jìn)行梯度洗脫時(shí),應(yīng)確保流動(dòng)相混合均勻,避免產(chǎn)生氣泡和基線漂移。
定期檢查泵的壓力穩(wěn)定性和密封性,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4.關(guān)機(jī)操作
在關(guān)機(jī)前,應(yīng)取出所有樣品瓶或?qū)悠繁P(pán)全部取出,以保持樣品倉(cāng)內(nèi)和樣品盤(pán)的清潔。
關(guān)閉儀器時(shí),應(yīng)按照儀器操作手冊(cè)的指示進(jìn)行,避免突然斷電導(dǎo)致儀器損壞。
三、常見(jiàn)故障與排除
1.基線噪聲大
檢查氘燈是否老化或損壞,必要時(shí)更換新燈。
檢查流動(dòng)相是否脫氣充分,必要時(shí)進(jìn)行再次脫氣處理。
檢查檢測(cè)池內(nèi)是否有氣泡或污染物,必要時(shí)進(jìn)行清洗。
2.色譜峰形異常
檢查色譜柱是否堵塞或污染,必要時(shí)進(jìn)行清洗或更換。
檢查流動(dòng)相比例和流速設(shè)置是否正確,確保梯度洗脫過(guò)程平穩(wěn)進(jìn)行。
檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否有泄漏或污染,必要時(shí)進(jìn)行清洗和維護(hù)。
二手Waters液相的維護(hù)與操作涉及流動(dòng)相管理、系統(tǒng)清洗、檢測(cè)器維護(hù)等多個(gè)方面。通過(guò)定期維護(hù)和規(guī)范操作,可以確保儀器的穩(wěn)定運(yùn)行和延長(zhǎng)其使用壽命。同時(shí),在遇到常見(jiàn)故障時(shí),應(yīng)及時(shí)排查并采取相應(yīng)的解決措施以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。