香油,北方多稱為芝麻油,麻油 ,是從芝麻中提煉出來的,具有特別香味,故稱為香油。
小磨芝麻香油在傳統(tǒng)的加工過程中 沒有經(jīng)過機(jī)械化的過濾所以會產(chǎn)生沉淀物及所說的【溶劑殘留量超標(biāo)】,那么如何檢測芝麻油中的溶劑殘留呢?
根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),北京京科瑞達(dá)科技有限公司針對客戶需求提供分析芝麻油中溶劑殘留的解決方案。
實驗設(shè)備:
2. 氫氣發(fā)生器 1臺
3. 空氣發(fā)生器 1臺
4. 色譜工作站 1臺
5. 毛細(xì)管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺
7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器(選配) 1臺
3.實驗條件:
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測器:FID氫火焰離子化檢測器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放入6支頂空瓶中,密塞。通過塞子注入芝麻油溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的芝麻油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。
儀器的控制
分析條件:
柱溫:85℃
氣化:120℃
檢測:120℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1ml
分析原理
食用油分機(jī)榨油和芝麻油,芝麻油殘留溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將芝麻油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量
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