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液相色譜檢測(cè)白酒中的塑化劑

更新時(shí)間:2015-04-10      點(diǎn)擊次數(shù):3207

近日有媒體報(bào)道稱,白酒產(chǎn)品普遍塑化劑超標(biāo)。對(duì)此,中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)表聲明指出,白酒產(chǎn)品基本都含有塑化劑成分,zui高2.32毫克/公斤,zui低0.495毫克/公斤,平均0.537毫克/公斤。其中白酒含量較高,低檔白酒含量較低。但我國(guó)白酒規(guī)模以上企業(yè)的白酒產(chǎn)品中,塑化劑含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)外相關(guān)食品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)塑化劑含量指標(biāo)的規(guī)定。在缺乏依據(jù)的情況下斷言白酒產(chǎn)品塑化劑超標(biāo),是不負(fù)責(zé)任的,那怎么檢驗(yàn)白酒中的塑化劑呢?

北京京科瑞達(dá)利用全新高性能的LC-2100液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐驗(yàn)證后,得出經(jīng)濟(jì)實(shí)用型的檢測(cè)方案,供廣大用戶參考。

一、LC-2100液相色譜儀配置:

LC-2100高壓恒流泵:1臺(tái)

UV-2100紫外檢測(cè)器:1臺(tái)

7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥:1套

色譜工作站:1套

液相色譜柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)

微量進(jìn)樣器:1支(50ul/100ul)

   進(jìn)樣支架1(進(jìn)樣閥用)

二、LC-2100液相色譜儀特點(diǎn)

LC2100高壓恒流泵: 
  u 流量穩(wěn)定,壓力波動(dòng)極小 
  u 梯度混合*,基線穩(wěn)定 
  u 自動(dòng)排空、自動(dòng)清洗功能 
   
  UV2100紫外檢測(cè)器: 
  采用了數(shù)字量輸出功能,信號(hào)輸出可通過(guò)RS-232或USB轉(zhuǎn)換接口直接與計(jì)算機(jī)連接而不需要任何數(shù)據(jù)采集單元,避免了信號(hào)的多重轉(zhuǎn)換,使得性能更加穩(wěn)定,降低了檢測(cè)器的基線噪聲和漂移,提高了檢測(cè)靈敏度。光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和*的散熱技術(shù),具有精度高,偏移小和穩(wěn)定時(shí)間快的特點(diǎn)。*的池結(jié)構(gòu),的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字濾波極大地提高了儀器的靈敏度、準(zhǔn)確性和重復(fù)性,并使儀器儀表具有*的噪音水平。在室溫條件下(溫度:20℃,濕度50℃),設(shè)置HLC UV501紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,響應(yīng)時(shí)間為1.0s,開(kāi)機(jī)預(yù)熱60min后,采集數(shù)據(jù)并計(jì)算,基線噪聲≤2×AU,漂移≤4×AU/h(
甲醇,1ml/min)。zui小檢測(cè)溶度≤1×g/ml(萘/甲醇溶液)。檢測(cè)器采用德國(guó)原裝進(jìn)口氘燈和氘燈電源,使用壽命長(zhǎng),極其穩(wěn)定安全可靠。更換氘燈時(shí),不必調(diào)整光軸,維護(hù)簡(jiǎn)便。高亮度OLED顯示屏,具有*的可視效果和超高的質(zhì)量穩(wěn)定性。儀器內(nèi)設(shè)安全報(bào)警與自動(dòng)故障排查功能,維護(hù)方便快捷。 

三、檢測(cè)白酒中塑化劑LC-10Tvp等度液相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

流量范圍 0.001ml/min~10.000ml/min(分析泵)步長(zhǎng)設(shè)定為0.001ml/min 0.02ml/min~80.00ml/min(半制備泵)步長(zhǎng)設(shè)定為0.01ml/min 0.1ml/min~200.0ml/min(制備泵)步長(zhǎng)設(shè)定為0.1ml/min 
  流量準(zhǔn)確度分析泵: 
  ≤±1%(1.000mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  半制備泵、制備泵: 
  ≤±1.5%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  流量穩(wěn)定性分析泵: 
  RSD≤0.25%(0.001ml/min-10.000ml/min) 
  半制備泵、制備泵: 
  RSD≤0.7%(40.00mL/min,8.5MPa,水,室溫) 
  zui高工作壓力分析泵: 
  42MPa(0.001ml/min~10.000ml/min) 
  半制備泵: 
  42MPa(0.001ml/min~20.00ml/min) 
  25MPa(20.01mL/min-80.00mL/min) 
  制備泵: 
  20MPa(0.10mL/min-100.00mL/min) 
  10MPa(100.00mL/min-200.00mL/min) 
  顯示壓力誤差<±0.5MPa(0MPa~42MPa) 
  壓力脈動(dòng)<0.1MPa(流量1ml/min,壓力5MPa~10MPa) 
  電源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 
  功耗分析泵:60W 
  半制備泵,制備泵:100W 
  外型尺寸(長(zhǎng)×寬×高)360mm×260mm×170mm/5.9kg 
  UV2100紫外檢測(cè)器: 
  波長(zhǎng)范圍 190nm~700nm 
  線性范圍 
  波長(zhǎng)重復(fù)性±0.1nm 
  波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±1nm 
  譜帶寬度 6nm 
  基線噪聲≤AU(甲醇,1ml/min,254nm,20℃) 
  基線漂移≤AU/hr(甲醇,1ml/min,穩(wěn)定時(shí)間60min,254nm,20℃) 
  基線噪聲≤AU(空池,響應(yīng)時(shí)間1秒,20℃) 
  基線漂移≤AU/hr(空池,響應(yīng)時(shí)間1秒,穩(wěn)定時(shí)間60min,20℃) 
  zui小檢測(cè)濃度≤g/ml(萘/甲醇溶液) 
  流通池體積 10µL 
  光程 5mm 
  光源可選氘燈/鎢燈 
  電源 AC 110V/220V,50Hz/60Hz 功耗 80W 
  外型尺寸(長(zhǎng)×寬×高)360mm×260mm×170mm/6.0kg

四、LC-2100等度液相色譜儀檢測(cè)白酒中塑化劑DBP/DEHP的方法

詳細(xì)方法如下

1   儀器與試劑

1.1  儀器
   
LC-2100液相色譜儀
    Vertex色譜柱 4.6mm×250mm×5μm
    全自動(dòng)固相萃取儀
    Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
    50ml比色管

1.2  試劑
    甲醇,色譜純。
    正己烷,分析純。
    PAEs標(biāo)準(zhǔn)品

  色譜條件
    色譜柱:VertexC18(4.6mm×250mm×5μm)
    柱溫:35℃
    流動(dòng)相:100%色譜甲醇
    流速為:1.0mL/min
    進(jìn)樣量:5μL
    檢測(cè)波長(zhǎng)為:228nm

3   實(shí)驗(yàn)原理
    用正己烷浸泡,用超聲提取并凈化樣品中的PAEs,采用反相液相色譜法測(cè)定其中鄰苯二甲酸二甲酯(DUP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物質(zhì)。

  試樣溶液的制備
   量取樣品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻,超聲提取1min后,2000rpm離心15min,取上清液5ml于氮?dú)獯祾邇x上室溫氮?dú)饬鞔抵两桑谜和槎ㄈ葜?ml,旋渦混合器上混勻后,用0.45 um微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣5ul測(cè)定。

勁酒雖好,可不要貪杯哦!

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