液相色譜儀檢測食品中的防腐劑和甜味劑
為食品加工工藝和防腐的需要,以及為了改善食品品質(zhì)和色、味、香,在食品生產(chǎn)加工過程中,食品中通常會加入少量的天然或者化學合成的物質(zhì)。zui近幾年,由于食品安全問題層出不窮,人們越來越重視食品添加劑所帶來的安全隱患
京科瑞達參考國標(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC-2100液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的檢測方案,得出的結(jié)果準確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定,僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細檢測方法
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-2100液相色譜儀
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
超聲波水浴振蕩器;
食品粉碎機;
pH計;
天平:分度值為0.001 mg。
1.2 試劑
甲醇:色譜純。
乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2?2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。
氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流動相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);
流速:1 mL/min;
進樣量:20μL;
檢測波長230nm。
3 試樣溶液的制備
3.1 含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
加入5ml亞鐵qing化jia溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;
根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
結(jié)果分析
4.1 儀器精密度的測定
取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測定7次
分析結(jié)果可以得出,每個組分峰面積的相對標準偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,*可以滿足分析測定的要求。
4.2 回收率的測定
分析結(jié)果的準確度可以用回收率來衡量?;厥章试浇咏?00%,測得的結(jié)果越接近真值,即準確度越好。同時平行測定結(jié)果的相對標準偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
取清涼茶、樣品分別進行加標實驗,加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標準溶液,平行測樣7次,進行回收率實驗
測試結(jié)果得出:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測的要求。
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