一、 氣相色譜操作步驟
1. 打開氮氣氣瓶閥門,控制外壓閥0.5MPa,通氣5min。
2. 分別打開色譜儀、氫氣發(fā)生器、空氣泵;打開電腦,啟動工作站。
3. 點擊儀器面板上“開始”按鈕一次(此時實測溫度將按設(shè)定溫度升溫)。當進樣器、柱箱、輔助2的實測溫度與設(shè)定溫度基本一致時,點火(按“點火”鍵);譜線突然上升,說明點火成功(或者可用金屬在氫焰口進行冷凝檢測,有水珠表明點火成功)。點火如果失敗,重新點火。
4. 點火成功后,等基線平穩(wěn)后點工作站上“!”符號,進行基線調(diào)零。當基線再次平穩(wěn)(穩(wěn)定時間約為30分鐘左右)后即可進樣。
5. 用待測樣品潤洗進樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品快速打入進樣口,并快速拔出。
6. 進樣后,快速點擊開始按鈕二次,然后快速按工作臺上的開始采集信息鍵。儀器進入程升:初始2min,上升(5度每分鐘),保持,降溫(停止)。之后變?yōu)闇蕚錉顟B(tài)。
7. 關(guān)機:關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“關(guān)閉”,再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當溫度降到25度左右時,可以關(guān)閉儀器開關(guān),關(guān)閉氣閥。
二、 氣相色譜ID表制作步驟
1. 用“默認方法”,選擇“歸一法”,點“重分析”。
2. 在“設(shè)置”菜單里選“譜圖設(shè)置處理”進行創(chuàng)建方法。
3. “參數(shù)設(shè)置”里,選擇上步創(chuàng)建的方法。
4. 點“加入標準曲線”,把不需要的勾掉。
5. 點“校準曲線表設(shè)置”,選“外標法”,在組分信息中改名,點“計算”后再點“確定”。
三、氣相色譜控制面板參數(shù)
1. 儀器顯示屏設(shè)置:(單位:攝氏度)
進樣器 :200 柱 箱 :110
檢測器1:220 檢測器2:100
輔 助1:0(無用) 輔 助2:200
2. 正面操作面板參數(shù):
空氣表:0.16 MPa
氫氣表:0.118 MPa
毛細管壓力:0.17 MPa
四,氣相色譜打印報告:
打開圖譜,在下邊找到“樣品信息”,填寫相關(guān)資料(測試人、測試條件等),此即為打印的表頭。后點擊箭頭,后保存,然后即可打印。
五、氣相色譜注意事項
1.取樣要快,進樣要快、點擊開始按鈕要快(三快)。
2.進樣時,由低濃度向高濃度進樣。
3.進完樣后立即用蒸餾水沖洗進樣器3—5次。
4.進樣量全部統(tǒng)一控制為0.6 ul 。
5.進樣50-60次時,應(yīng)更換進樣口的密封墊。
6.毛細管柱溫度極限20-250℃。
7.輔助2比柱箱高20-30℃(輔助2即毛細管進樣柱溫度)。
8.從毛細管進樣柱進樣。
9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進氣儀表壓力。
10.空氣泵應(yīng)該每半月放水一次。具體操作是:無論泵是否運行一直點放水按鈕,用燒杯接水。
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