衛(wèi)生檢驗標準方法
氣相色譜法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。
本標準適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。
2 原理
三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)*分離后,用電子捕獲檢測器測定,以保留時間定性,以峰高定量。
3 試劑和材料
3.1 三氯甲烷:色譜純。
四氯化碳:色譜純。
1.1-二氯乙烷,三氯乙烯,四氯乙烯,二氯甲烷:均為分析純。
3.2 固定相:5% SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60~80。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。
4.2 色譜柱:長 2m,內(nèi)徑 3mm的玻璃柱,內(nèi)裝 SE-30固定相。
4.3 采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋,容積 400mL。
4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。
4.5 烘箱:0~200℃。
上述器材預(yù)先清洗,注入氣相色譜儀應(yīng)無鹵代烴峰出現(xiàn)。
5 采樣
用注射器將現(xiàn)場空氣打入采氣袋內(nèi),使之漲滿,然后放掉。如此反復(fù)三次,zui后打滿后,用硅橡膠墊密封進樣口。寫上標簽,注明時間,地點。
6 分析步驟
6.1 色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色譜條件(見附錄A)。
6.2 標準曲線的繪制和測定校正因子
6.2.1 配制標準氣體
a. 取0.34μL(d 20℃/4℃ 1.47)三氯甲烷注入充有氮氣內(nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中,放入烘箱內(nèi)(70~80℃),混勻平衡 10min,放置室溫穩(wěn)定后,其標準氣濃度為 5μg/mL。
b. 取0.31μL(d 20℃/4℃ 1.62)四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中,其標準氣濃度為5μg/mL。
6.2.2 標準曲線的繪制
取 4 個充有氮氣的 100mL注射器,分別加入三氯甲烷標準氣體0、40、80、120μL(濃度為0、2、4、6μg/L)和四氯化碳標準氣體0、10、30、50μL(濃度為0、0.5、1.5、2.5μg/L)。將上述各濃度標準氣重復(fù)測定用歇,取 10μL進入氣相色譜測定,記錄保留時間定性,用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標準曲線。
6.2.3 測定校正因子
在樣品分析的同時,取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標準氣體,按 6.2.2 操作測得保留時間和平均高峰,按式(1)計算校正因子:
¦ =c0/h0 ..........................................(1)
式中:¦ ──校正因子;
c0──標準氣體濃度,μg/m3;
h0──平均峰高,mm.
6.3 樣品測定
用微量注射器進樣品氣 10μL,按6.2.2項操作,以保留時間定性。同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高,以樣品峰高減去空白峰高和差值,在標準曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。
7 結(jié)果計算
7.1 將采樣體積按式(2)換算成標準狀態(tài)下的采樣體積:
V=Vt×T/(T+t)×P/P0..............................(2)
式中: V──標準狀態(tài)下的采樣體積,L;
Vt──采樣體積,由采樣流量乘以采樣時間而得,L;
T──標準狀態(tài)下的溫度,273K;
t──采樣時采樣點的氣溫,℃;
P0──標準狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P──采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:
7.2.1 用標準曲線則按式(3)計算:
c=a/V...............................................(3)
式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度,mg/m3;
a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量,μg;
V──標準狀態(tài)下采樣體積,L。
7.2.2 用校正因子可按式(4)計算:
c=(h-h0)¦ /V......................................(4)
式中:¦ ──由 6.2.2 項測得的校正因子,μg/mm。
其他符號同上。
8 方法特性
8.1 檢出限
當進樣量為 10μL時,檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3;四氯化碳為 0.03μg/m3。
8.2 精密度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3~30mg/m3時,四個試驗室 8 次重復(fù)測定變異系數(shù)為6.0%~
2.0%。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3~2.0mg/m3時,四個試驗室 8 次重復(fù)測定的變異系數(shù)為5.8%~1.2%。
8.3 準確度
當三氯甲烷濃度為 4mg/m3~30mg/m3時,平均回收率為92.8%~100.1%。
當四氯化碳濃度為0.5mg/m3~2.0mg/m3時,平均回收率為99.4%~99.8%。
8.4 測定范圍
當進樣量 10μL時,三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m3~30mg/m3,四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3~ 4mg/m3。
8.5 干擾與排除
由于采用了氣相色譜分離技術(shù),使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等*分離,不干擾測定。
附錄 A
色譜分析條件實例和色譜圖
(參考件)
A1 色譜分析條件
色譜溫度:50℃;
檢測室溫度:300℃;
氣化室溫度:300℃;
載氣(N2)流速:30mL/min。
A2
0─空氣;1─二氯甲烷;2─三氯甲烷;3─二氯乙烷;
4─四氯化碳;5─三氯乙烯;6─四氯乙烯
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