一、色譜峰保留時間的延長或縮短
影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點:
1.使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
2.分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。
3.儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
4.系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
解決辦法:
1.采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
2.實驗用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進入氣泡壓力會降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。建議更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時更換流動相。
二、系統(tǒng)壓力升高
便攜離子色譜儀在開機時,就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。當系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
1.當流速超過正常壓力0.7mL/min時,壓力也會升高。
2.保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時應(yīng)更換慮片和濾膜。
3.某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
4.室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
5.當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高。
三、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外,當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時先停泵,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。