在島津gc2014氣相色譜儀操作過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。
清洗時可分三種情況:
一種是玷污物質僅限于高沸點成分,通??蓪z測器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
島津gc2014氣相色譜儀清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
噴射器(包括汽化室)的清潔應以疏浚為指導。噴油器中的堵塞通常是噴油隔套的碎片。樣品用高沸點燒焦。這些固體雜質可以用不銹鋼針清除,然后用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可以先用2:1:4的硫酸/HNO 3/H 2混合溶液清洗取樣器,然后用蒸餾水清洗,后用丙酮或乙醇清洗。在清潔和干燥后,儀器裝載載氣半小時,并加熱至120℃數小時以正常工作。拆卸和組裝進樣器時,注意不要弄斷加熱器引線或使引線接觸外殼;溫度測量元件也應根據原始溫度測量點,在進樣器后裝回。溫度測量元件通常與取樣器的加熱器緊密接觸。如果距離太大,汽化溫度會太高。
注射器在使用前可用丙酮清洗,以免污染樣品,但*用待注射樣品清洗注射器本身一次或兩次。島津gc2014氣相色譜儀樣品只能在清洗過程中吸入,樣品應排出樣品瓶外。注射器使用后應立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質污染。一般情況下,依次使用以下溶液進行清洗:5%氫氧化鈉溶液、蒸餾水、丙酮、lv仿,后用真空泵干燥。