二手原子吸收光譜儀是一種定量分析儀器,依據(jù)是測元素的基態(tài)原子對其特征輻射線的吸收程度,其特點是靈敏度高,重復(fù)性和選擇性好,操作簡單、迅速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。大家都很熟悉,也許大家平常一直在使用原子吸收,但是,不知道同仁們是否了解 二手原子吸收的理想分析條件 都有哪些呢?
京科瑞達二手儀器通過對原子吸收的結(jié)構(gòu)及分析原理了解,有這樣如下十個理想分析條件。
1、溶液中總鹽量低于待分析物1%
2、溶液中只有一個元素
3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致
4、待分析物的濃度對應(yīng)的吸收值的相對誤差接近零
5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離
6、可以使用計量化學(xué)或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳
7、使用主靈敏線進行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是較為合適的
8、空心陰極燈的發(fā)射強度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高
9、使用低的負高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限
10、消解和稀釋時使用高純試劑
盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現(xiàn)實,這只是理想狀況,現(xiàn)實和理想還是有差距的。那么為了能夠盡可能的實現(xiàn)這些條件,我們應(yīng)該考慮這些問題:如何選擇和優(yōu)化儀器條件;如何降低AAS分析時的干擾因素等等。
選擇和優(yōu)化儀器條件
1、譜線的選擇。
我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,測定高濃度樣品時,可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標(biāo)都一致,那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意。
2、狹縫的選擇。
我們測定的,是通過狹縫進入到 單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,我們可以通過低增益和低的負高壓進行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的選擇。
通常每個儀器都給出了推薦燈電流,一般都是上佳電流,但是為了應(yīng)付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4、負高壓和增益的選擇。
一般增益和負高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會不好,此時要清洗光路了,因為負高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達檢測器了。
5、燃氣/助燃氣比的選擇。
盡量使用儀器推薦值,上佳的就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能,讓火焰自動優(yōu)化,此時的燃氣/助燃氣比就是上佳比。
6、氣體和應(yīng)用火焰的條件。
火焰應(yīng)將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云。所以適宜的火焰應(yīng)和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰選擇請參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊,當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。
原子吸收光譜中的干擾
干擾就是復(fù)雜組分對分析結(jié)果的影響。在火焰AAS中,常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。
1、光譜干擾。
原子吸收光譜中的光譜干擾大多數(shù)是背景干擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我們沒有辦法躲避,只能通過背景校正來減少干擾即可。
2、非光譜干擾。
原子吸收光譜中的非光譜干擾很多,如,傳輸干擾、空間分布干擾、蒸發(fā)干擾、解離干擾、電離干擾等。這種干擾很多,我們在實際測量中,往往根據(jù)待測元素的性質(zhì)結(jié)合儀器推薦條件,利用加入基體改進劑和標(biāo)準(zhǔn)加入法等等方法來降低干擾,從而達到好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和低的信噪比。
為了使用好我們手里的二手原子吸收光譜儀,我們不僅僅要了解自己操作的儀器,熟悉待測元素的化學(xué)性質(zhì),更重要的是要學(xué)會優(yōu)化上佳條件,讓儀器成為我們的助手,幫助我們又好又快地分析樣品。
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