北京京科瑞達作為二手儀器供應商,提供如PE、賽默飛、安捷倫等進口二手ICP-OES。依據(jù)多年儀器調試經驗,京科瑞達總結出 二手ICP分析中12點常見問題 ,為大家講述下規(guī)避的方法。
二手電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 既ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer),用于元素成份及微量元素定性、定量分析。ICP具有環(huán)形結構、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點,用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學干擾少、準確度和精密度高等分析性能。ICP是用于原子發(fā)射光譜的主要光源。
1、影響等離子體溫度的因素:
①載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;②載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;③頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;④第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制:
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:
譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區(qū)配或標準加入法,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:
在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。
7、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,滿足的條件:
盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要?。徊粨p傷霧化器、炬管等。氫fu酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
8、在ICP-AES法中,為什么特別重視標準溶液的配置?
不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項:
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
10、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求?
高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?
ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋 劑。對其要求有:①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產生或少產生有毒氣體;⑤ 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,從而影響ICP的穩(wěn)定性。
1、材料類:難熔合金;高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬;電子、通訊材料及其包裝材料中的有害物質;醫(yī)療器械及其包裝材料中的有害物質。
2、環(huán)境與安全類:食品檢測、食具容器及其包裝材料(成分、有害物質、重金屬);水(污水、飲用水、礦泉水等)(有害重金屬、陰離子等);玩具、兒童用品及其包裝材料(有害重金屬);肥料(重金屬、微量元素);化妝品、洗滌劑及其包裝材料(有害成分)
注:有害重金屬包括銻、砷、鋇、鉻、鎘、鉛、汞等。
3、醫(yī)藥食品類:中西藥及其包裝材料(有害重金屬、微量元素、有效成分等);生物組織(重金屬、微量元素及有機成分);保健品及生物制品(有害成分、營養(yǎng)成分等);食品及其包裝材料(有害物質、重金屬、微量元素及其它營養(yǎng)成分)
4、地質、礦產、農業(yè)、大學:地質、礦物質(定性、定量)、土壤(元素含量)、環(huán)境樣品、材料元素,如:農業(yè)研究所、土壤研究所、環(huán)境監(jiān)測站、大學;
5、任何高純物質檢測,如:氯堿化工的高純燒堿及其原材料(微量元素);高純藥品中間體