二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。今天讓我們來談?wù)?二手GCMS質(zhì)量分析器的種類你都知道哪些。
1、四極質(zhì)量分析器
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿,到達(dá)檢測(cè)器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器,被分離檢測(cè)。
四級(jí)桿質(zhì)量分析器是一種無磁分析器,體積小,重量輕,操作方便,掃描速度快,分辨率較高,適用于色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀器。
應(yīng)用:
四極桿質(zhì)譜計(jì)是目前成熟、應(yīng)用廣泛的小型質(zhì)譜計(jì)之一。在氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)和液相色譜-質(zhì)譜(LC/MS)聯(lián)用儀中,四極桿是常用的質(zhì)量分析器之一。在研究級(jí)應(yīng)用中,常涉及質(zhì)譜儀器多級(jí)串聯(lián)系統(tǒng)MSn,而四極桿質(zhì)譜計(jì)則是MSn實(shí)驗(yàn)中常用的質(zhì)譜計(jì)類型之一;例如:三級(jí)四極桿串聯(lián)質(zhì)譜。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后,運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
依據(jù)扇形磁場(chǎng)角度不同分為b(>0,900.120,和18f10四種。小型儀器的掃描方式采用電掃描法(改變加速電壓),而大型儀器多采用磁掃描法(改變磁場(chǎng)強(qiáng)度)。
特點(diǎn):分辨率低,對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測(cè)器
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),通過底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
由兩個(gè)端蓋電極和位于它們之間的類似四極桿的環(huán)電極構(gòu)成。端蓋電極施加直流電壓或接地,環(huán)電極施加射頻電壓(rf),通過施加適當(dāng)電壓就可以形成一個(gè)離子阱。根據(jù)rf電壓的大小,離子阱就可捕捉某一質(zhì)量范圍的離子。離子阱可以儲(chǔ)存離子,待離子累積到一定數(shù)目后,升高環(huán)電極上的rf電壓,離子按質(zhì)量從高到低的次序依次離開離子阱,被電子倍增監(jiān)測(cè)器檢測(cè)。目前離子阱分析器已發(fā)展到可以分析質(zhì)荷比高達(dá)數(shù)千的離子。離子阱在全掃描模式下仍然具有較高靈敏度,而且單個(gè)離子阱通過期間序列的設(shè)定就可以實(shí)現(xiàn)多級(jí)質(zhì)譜的功能。
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向di二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,可大大提高檢測(cè)靈敏度。
4.單聚焦質(zhì)量分析器
單聚焦質(zhì)量分析器其主要部件為一個(gè)一定半徑的圓形管道,在其垂直方向上裝有扇形磁鐵,產(chǎn)生均勻、穩(wěn)定磁場(chǎng),從離子源射入的離子束在磁場(chǎng)作用下,由直線運(yùn)動(dòng)變成弧形運(yùn)動(dòng)。不同m/z的離子,運(yùn)動(dòng)曲線半徑R不同,被質(zhì)量分析器分開。由于出射狹縫和離子檢測(cè)器的位置固定,即離子弧形運(yùn)動(dòng)的曲線半徑R是固定的,故一般采用連續(xù)改變加速電壓或磁場(chǎng)強(qiáng)度,使不同m/z的離子依次通過出射狹縫,以半徑為R的弧形運(yùn)動(dòng)方式到達(dá)離子檢測(cè)器,使離子從時(shí)間上被分開。
5、雙聚焦質(zhì)量分析器
由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。因此,扇形電場(chǎng)是將質(zhì)量相同而速度不同的離子分離聚焦,使得速度不合適的離子無法進(jìn)入到進(jìn)入磁場(chǎng)的狹縫中,即具有速度分離聚焦的作用。然后,經(jīng)過狹縫進(jìn)入磁分析器,再進(jìn)行m/z方向聚焦。調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度(掃場(chǎng)),可使不同的離子束按質(zhì)荷比順序通過出口狹縫進(jìn)入檢測(cè)器。這種同時(shí)實(shí)現(xiàn)速度和方向雙聚焦的分析器,稱為雙聚焦分析器。
6.飛行時(shí)間質(zhì)量分析器
飛行時(shí)間質(zhì)量分析器既不用電場(chǎng)也不用磁場(chǎng),其核心是一個(gè)離子漂移管。離子源中的離子流被引入漂移管,離子在加速電壓V的作用下得到動(dòng)能。然后離子進(jìn)入長(zhǎng)度為L(zhǎng)的自由空間,即漂移區(qū)??梢钥闯觯x子在漂移管中飛行的時(shí)間與離子質(zhì)荷比的平方根成正比,對(duì)于能量相同的離子,質(zhì)荷比越大,達(dá)到檢測(cè)器所需的時(shí)間越長(zhǎng),根據(jù)這-.原則,可以把不同質(zhì)荷比的離子因其飛行速度不同而分離,依次按順序到達(dá)檢測(cè)器。漂移管的長(zhǎng)度L越長(zhǎng),分辨率越高。飛行時(shí)間分析用具有大的質(zhì)量分析范圍和較高的質(zhì)量分辨率,尤其適合蛋白等生物大分子分析。
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