在氣相色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了 如何清洗氣相色譜檢測器 的問題。
當(dāng)沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴重時,應(yīng)卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,之后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如lv仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,120度保持數(shù)小時之后,再升至工作溫度。
將丙酮,yi醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。 對Ni63源更應(yīng)小心,不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。終將需要更換噴嘴,因此,強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫。因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
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