常見的液質(zhì)聯(lián)用儀故障排除方法匯總!
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液質(zhì)聯(lián)用儀】液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)的常見分析技術(shù)。樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。
液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ),將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。下面小編針對液質(zhì)聯(lián)用儀常見故障進(jìn)行分析并提供相應(yīng)的解決方案,以供用戶參考。
1. 基線有雜峰,且難以消除
可能的原因:液質(zhì)聯(lián)用儀被污染了
故障排除及解決方案:
a:雜質(zhì)離子大部分來自于流動相,任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進(jìn)行排除。另外,在使用過程中,流動相不能使用多天,需要定期更換。
b:出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì),可以不接色譜柱,使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個(gè)通道,然后沖洗整個(gè)系統(tǒng),對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
c:內(nèi)部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯,以及清洗ESI離子源,更滑ESI霧化器噴針。
2. 靈敏度下降
可能的原因:方法建立不準(zhǔn)確,流動相和樣品存在差異,流動相變質(zhì)等
故障排除及解決方案:
a:確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結(jié)果正常,則問題一般在MS側(cè);如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值,則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
b:性能檢測。流動注射標(biāo)準(zhǔn)品(即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高,質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度。液質(zhì)聯(lián)用儀
c:質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是易污染的區(qū)域,大量的或過濃的樣品分析,會導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
3. 其他故障
無峰:
保證毛細(xì)管電壓正常;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
信號低:
檢查溶液化學(xué)性質(zhì),確定溶劑是否合適;保證LC/MSD調(diào)諧正常;檢查霧化器條件;檢查毛細(xì)管有無污染和損壞。
霧化器出口是小液滴而不是噴霧:
檢查霧化器中針頭的位置;確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞。
高質(zhì)譜噪音:
液質(zhì)聯(lián)用儀檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng);保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑*脫氣;保證LC反壓穩(wěn)定。