二手光電直讀光譜儀 是發(fā)射光譜儀,主要通過(guò)測(cè)量樣品被激發(fā)時(shí)發(fā)出代表各元素的特征光譜光(發(fā)射光譜)的強(qiáng)度而對(duì)樣品進(jìn)行定量分析的儀器。
目前無(wú)論國(guó)內(nèi)還是國(guó)外的光電直讀光譜儀,基本可按照功能分為4個(gè)模塊,即:
1、激發(fā)系統(tǒng):任務(wù)是通過(guò)各種方式使固態(tài)樣品充分原子化,并放出各元素的發(fā)射光譜光。
2、光學(xué)系統(tǒng):對(duì)激發(fā)系統(tǒng)產(chǎn)生出的復(fù)雜光信號(hào)進(jìn)行處理(整理、分離、篩選、捕捉)。
3、測(cè)控系統(tǒng):測(cè)量代表各元素的特征譜線強(qiáng)度,通過(guò)各種手段,將譜線的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電腦能夠識(shí)別的數(shù)字電信號(hào)。控制整個(gè)儀器正常運(yùn)作
4、計(jì)算機(jī)中的軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對(duì)電腦接收到的各通道的光強(qiáng)數(shù)據(jù),進(jìn)行各種算法運(yùn)算,得到穩(wěn)定,準(zhǔn)確的樣品含量。
1、激發(fā)系統(tǒng):
(1)高能預(yù)燃低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采用高能預(yù)燃,大幅降低了樣品組織結(jié)構(gòu)對(duì)原子化結(jié)果的影響
(2)高壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采集光強(qiáng)不穩(wěn)定
(3)低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對(duì)同一樣品光強(qiáng)穩(wěn)定,但是對(duì)于樣品組織結(jié)構(gòu)對(duì)原子化的影響無(wú)能為力
(4)直流電弧激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對(duì)樣品中的痕量元素光譜分辨率和檢出限有好效果。
(5)數(shù)控激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:按照樣品中各元素的光譜特性,把激發(fā)過(guò)程分為靈活可調(diào)的幾個(gè)時(shí)間段,每段時(shí)間只針對(duì)某幾個(gè)情況相近的元素給出上佳的激發(fā)狀態(tài)進(jìn)行激發(fā),并僅采集這幾個(gè)元素。把各元素的激發(fā)狀態(tài)按照試驗(yàn)情況進(jìn)行分類(lèi)討論)
2、光學(xué)系統(tǒng):
(1)帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)(固定光路,凹面光柵及排列在羅蘭軌道上的固定出射狹縫陣列):光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,笨重,體積大。
(2)中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)(采用雙單色器交叉色散技術(shù),達(dá)到了次同級(jí)的高分辨率,同時(shí)又用二次色散解決了光譜的級(jí)次重疊問(wèn)題):體積小,分辨率高,一般采集接固體成像系統(tǒng)。
3、測(cè)控系統(tǒng):
(一)測(cè)量系統(tǒng):
(1)光電倍增管+積分電路+模數(shù)轉(zhuǎn)化電路:一般作為帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)或C-T光學(xué)系統(tǒng)的光譜采集器,一個(gè)光電倍增管加上之后的電路只能采集一根譜線 的強(qiáng)度。
(2)CCD/CID檢測(cè)器+DSP:一般作為中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)的采集器,靈敏度略低于光電倍增管,但是可做全譜采集。
(二)控制:
(1)多層光電隔離的激發(fā)控制+光路控制+采集控制
(2)采用高抗干擾的通訊協(xié)議進(jìn)行可又?jǐn)?shù)據(jù)反饋的率控制。
4、計(jì)算機(jī)軟件及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
(1)內(nèi)標(biāo)法
(2)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制曲線。
(3)通過(guò)PDA技術(shù)篩選數(shù)據(jù)。
(4)通過(guò)軟件通道的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行背景、以及第三元素干擾的去干擾運(yùn)算。
(5)通過(guò)控制樣品找回儀器的漂移量。
(1)由于使用出射狹縫,因此不能利用波長(zhǎng)相近的譜線。
(2)由于使用出射狹縫,PMT接收譜線的同時(shí),還接收背景(采用BKG 175.7nm背景通道,可扣除背景的影響)。
(3)出射狹縫的位置固定,分析的元素受到限制,對(duì)分析任務(wù)的變化需更改通道,選擇另外的出射狹縫。
(4)由于背景的存在,對(duì)痕量元素的分析有些困難。
(5)它不是一個(gè)獨(dú)立的方法,而是要依靠化學(xué)分析。要求化學(xué)分析提供光譜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確含量,校對(duì)光譜的分析結(jié)果。
(1)光源發(fā)生器的選擇
為進(jìn)行多種樣品和元素的分析,需要各種發(fā)生器。同時(shí)測(cè)定多種元素時(shí),根據(jù)測(cè)定范圍選一種激發(fā)方法。
火花光源比較適合于同時(shí)測(cè)定多種元素,如金屬中的合金成分和雜質(zhì)元素的定量分析。電弧光源適用于測(cè)定樣品中的痕量成分。低壓電容放電光源使電路參數(shù)變化達(dá)到從電弧到火花階段性變化,可用于多目的的分析。
(2)分光計(jì)的選擇
一般是根據(jù)分析元素及其測(cè)定范圍、鄰近譜線對(duì)分析線影響的程度等因素,考慮色散率、測(cè)定波長(zhǎng)范圍和亮度來(lái)選定。
(3)分析線的選擇
分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線應(yīng)選擇受其他元素譜線及帶光譜等影響小、信噪比大的譜線。
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