隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的,甲醇對人體的損傷是很嚴(yán)重的。雖然國標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費時又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。針對果酒中的甲醇的檢測做了優(yōu)化,大大提高分析的效率,現(xiàn)將分析方法與大家分享。
一、參數(shù)設(shè)置
儀器:GC-9860氣相色譜儀,AS-6890頂空進(jìn)樣器
柱子:OV-1701
儀器條件:1)色譜儀 汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120℃
載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min
補充氣 10ml/min 分流 30:1
2)頂空儀:樣品室:90℃ ;閥箱:80℃;管線:90℃
載氣:0.1Mpa 加壓:0.15Mpa
二、標(biāo)準(zhǔn)建立
標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:
1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;
2) 取頂空瓶6個,分別加入10ml乙醇水溶液;
3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;
4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標(biāo)識放入頂空儀中;
5) 等待30min,做樣。
樣品制備:
取頂空瓶3個,加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
做樣品即可。
三、注意事項
1)每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。
2)設(shè)置進(jìn)樣時間時盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。
3)加壓可以適當(dāng)提高,但會出現(xiàn)基線波動,利于提高進(jìn)樣量。
4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。
5)樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,否者會影響做樣效果,時間30-45min*。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。
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